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淄博信富盟化工有限公司 |
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 | 4试验方法 ＜1＞＜2＞＜3＞
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB 601、GB 602、GB 603之规定制备。
4.1氧化铝含量的测定
4.1.1方法提要
试样中的铝与已知过量的乙二胺四乙酸二钠反应，生成络合物。在pH约为6时，用二甲酚橙为指示剂，以锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠。
4.1.2试剂和材料
4.1.2.1乙酸钠（GB 693）溶液：272g／L；
<4.1.2.2氯化锌（HG 3-947）标准滴定溶液：c（ZnCl2）约0.02mol／L；
4.1.2.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA）（GB 1401）标准滴定溶液：c（C10H14O8N2Na2）约0.05mol/L。
4.1.2.4二甲酚橙：2g／L溶液；
4.1.3分析步骤
称取约5g固体试样或10g溶液试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，用约100mL水加热溶解（必要时过滤），冷却后，全部转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取20mL此试验溶液，置于300mL锥形瓶中。用移液管加入20ml EDTA标准滴定溶液，煮沸1min，冷却后加入5mL乙酸钠溶液和2滴二甲酚橙指示液。用氯化锌标准滴定溶液滴定至浅粉红色。 同时做空白试验。
4.1.4分析结果的表述
以质量百分数表示的氧化铝（Al2O3）含量X1按式（1）计算：
X1=0.05098c(V0-V)/(m×20/500)×100-0.9128X2
=127.5c(V0-V)/m-0.9128X2……………………（1）
式中：c－－氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；
V0一一空白试验所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，mL；
V－一试验溶液所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，mL；
m一一试料质量，g；
X2一－4.2条测出的铁（Fe）含量，％；
0.05098――与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2）=1.000mol/L]相当的，以克表示的氧化铝（Al2O3）的质量；
<0.9128一一铁（Fe）换算成氧化铝（Al2O3）的系数。
所得结果应表示至二位小数。
4.1.5允许差
两次平行测定结果之差不大于0.15％，取其算术平均值为测定结果。
4.2铁含量的测定
4.2.1方法提要
同GB 3049第2条。
4.2.2试剂和材料
同GB 3049第3条。
4.2.3仪器、设备
4.2.3.1分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。
4.2.4工作曲线的绘制
按GB 3049第5.3条的规定，使用1cm吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。
4.2.5分析步骤
4.2.5.1试验溶液的制备
称取约3g固体试样或5g溶液试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加入100mL水和2mL盐酸（1+1），加热溶解并煮沸5min，冷却后全部转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.2.5.2空白试验溶液的制备
在250mL烧杯中加入100mL水和2mL盐酸（1+1），加热并煮沸5min，冷却后全部转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.2.5.3测定
用移液管移取5mL试验溶液（4.2.5.1）和5mL空白试验溶液（4.2.5.2），分别置于100mL烧杯中。以下按GB 3049第5.4条规定，从“必要时，加水至60mL……”开始进行操作。
4.2.6分析结果的表述
以质量百分数表示的铁（Fe）含量X2按式（2）计算：
X2=(m1-m0)/(m×1000×5/500)100=10(m1-m0)/m……………………(2）
式中：m1一一根据测得的试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铁含量，mg；
m0一一根据测得的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出的铁含量，mg；
m――试料质量，g。
所得结果应表示至二位小数。
4.2.7允许差
两次平行测定结果之差不大于0.03％，取其算术平均值为测定结果。
4.3水不溶物含量的测定
4.3.1方法提要
用水溶解试样，用坩埚式过滤器过滤，残渣干燥后称重。
4.3.2试剂和材料
4.3.2.1氯化钡（BaC12·2H2O）（GB 652）溶液：100g/L。
4.3.3仪器、设备
4.3.3.1坩埚式过滤器：滤板孔径为5～15μm。
4.3.4分析步骤
称取约20g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加100mL水，加热溶解。趁热用已于105～ll0℃干燥至恒重的坩埚式过滤器过滤，用热水洗涤至无硫酸根离子为止（用氯化钡溶液检验）于105～ll0℃下干燥至恒重。
4.3.5分析结果的表述
以质量百分数表示的水不溶物含量按式（3）计算：
X3=(m2-m1)/m×100……………………………………（3）
式中：m1――坩埚式过滤器的质量，g；
m2一一水不溶物与坩埚式过滤器的质量，g；
m一一试料质量，g。
所得结果应表示至二位小数。
4.3.6允许差
两次平行测定结果之差不大于0.02％，取其算术平均值为测定结果。
4.4 pH值的测定
4.4.1方法提要
试样溶于水，用配有玻璃测量电极和甘汞参比电极的酸度计测量试验溶液的pH值。
4.4.2仪器、设备
4.4.2.1酸度计：分度值为0.l pH单位，配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极。
4.4.3分析步骤
称取1.00±0.01g试样，置于100mL烧杯中，加约50mL不含二氧化碳的水溶解，全部转移到100mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。用酸度计测量试验溶液的pH值。
所得结果应表示至一位小数。
4.4.4允许差
两次平行测定结果之差不大于0.2pH单位，取其算术平均值为测定结果。
4.5砷含量的测定
4.5.1方法提要
在酸性介质中，金属锌将砷化物还原为砷化氢。砷化氢在演化汞试纸上形成棕黄色砷斑，与标准砷斑进行比较。
4.5.2试剂和材料
4.5.2.1盐酸（GB 622）；
4.5.2.2碘化钾（GB 1272）；
4.5.2.3无砷锌（GB 2304）；
4.5.2.4氯化亚锡（GB 638）溶液：400g/L；
4.5.2.5砷标准溶液：0.0010mgAs/mL。按GB 602配制后，用移液管移取10mL，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.5.2.6乙酸铅棉花；
4.5.2.7溴化汞试纸。
4.5.3仪器、设备
4.5.3.1.定砷器：按GB 6l0中规定的图l装置。
4.5.4分析步骤
称取约5g试样，精确至0.0lg,溶解后，全部转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取20mL试验溶液，置于广口瓶中。加5mL盐酸，1g碘化钾和5滴氯化亚锡溶液，摇匀后放置10min。加2g无砷锌，立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上并塞紧。在25～30℃下于暗处放置1h。取出溴化汞试纸，其颜色不得深于标准。
标准是：对于固体硫酸铝，用移液管移取5mL砷标准溶液；对于溶液硫酸铝，用移液管移取3mL砷标准溶液，加水至20mL，与试验溶液同时同样处理。
4.6重金属含量的测定
4.6.1方法提要
在微酸性介质中，重金属离子与硫化氢溶液反应，溶液呈棕黄色，与标准溶液进行比较。
4.6.2试剂和材料
4.6.2.1冰乙酸（GB 676）溶液：1+2溶液。
4.6.2.2饱和硫化氢水：现用现配；
4.6.2.3盐酸羟胺（HG 3-967）溶液：200g/L；
4.6.2.4铅标准溶液：0.0l0mgPb/mL，按GB 602配制后用移液管移取10mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.6.3仪器、设备
4.6.3.1比色管：50mL。
4.6.4分析步骤
称取约5g固体试样或10g溶液试样，精确至0.0lg，置于250mL烧杯中，加适量水溶解，全部转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时干过滤）。
用移液管移取20mL试验溶液，置于50mL比色管中，加0.5mL乙酸溶液，5mL盐酸羟胺溶液，开口摇动10min，加10mL饱和硫化氢水，加水至刻度，摇匀。试液所呈颜色不得深于标准。
标准是：用移液管移取2mL铅标准溶液，与试样同时同样处理。 | |
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